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预冻速率对冻干制品的影响

时间:2019-12-25 点击次数:372

所有的前期准备工作都做好之后,预冻是进入冻干机的初始过程,是冻干的首要步骤。预冻是将产品中的水或有机溶剂等其他溶剂类的物质从液体状态转变为固体状态的一个过程,是一个凝固的过程,这个过程是一个放热过程,因此板层需要降温,吸收凝固热,液体才会降温冻结变为固体。预冻的时间与产品的装量、容器和设定的预冻温度有关,也与产品的共晶点/玻璃态转变温度有关,共晶点高,预冻时间断,共晶点低的产品,达到低温的时间就较长。通常达到预设的预冻温度之后要保存一段时间,一般是2~4小时,具体要根据装料和产品厚度确认,结合产品的温度探头进行判断产品的预冻状态。

预冻的速率影响产品的冰晶尺寸,从而影响后期的升华速率、产品的复溶性、外观、生物活性等,因此预冻的控制非常关键。

预冻过程中,冰晶的数量和大小受二个因素影响,即成核速率和晶体生长速率,他们又都受温度的影响。 一般降温速率越大,溶液的过冷度和过饱和度愈大,临界结晶的粒度则愈小,成核速度越快,容易形成颗粒较多尺寸较小的细冰晶。因而冰晶升华后,物料内形成的孔隙尺寸较小,干燥速率低,但干后复水性好。而慢速降温,容易形成大颗粒的冰晶,冰晶升华后形成的水气逸出通道尺寸较大,有利于提高干燥速率,但冻干后复水性差。特别是含活性的酶类或活菌活病毒等的存活率极为不利。

冰晶的大小影响干燥速率和干燥后产品的溶解速度和产品质量。大的冰晶利于升华,小的冰晶不利于升华;大的冰晶溶解慢,小的冰晶溶解快;冰晶越小干燥后越能反映产品的原来结构。

预冻会对细胞和生命体产生一定的破坏作用,一般认为主要是由机械效应和溶质效应引起的。机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械应力引起的,特别是对有细胞膜这样的生命体影响较大,一般冰晶越大,细胞膜越易破裂,从而造成细胞的死亡,冰晶小,细胞膜的损伤小,因此对于微生物或者含生命体的物质一般倾向于快速预冻。

溶质效应是指水结冰以后引起溶质浓度上升以及由于各种溶质在各种温度条件下溶解度变化不一致引起pH值的变化,导致活性物质所处的环境发生变化而造成失活或变性。

为了降低机械应力和溶质效应通常采用: ①预冻采用速冻法,先将搁板降温,再放入产品急速冷冻,形成细微冰晶,使其来不及产生机械效应和溶质效应。②缓冲液要选用溶解度相当的缓冲配对盐。③加入产品保护剂。

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