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冻干终点判断:压力升测试方法总结

更新时间:2023-11-27 点击次数:1889

冻干是目前医药,食品,保健品,化妆品,材料等很多行业都在采用的一种物质干燥的方法。由于高附加值和活性要求高,对环境敏感的物品需要采用冻干法保证其性能,活性,外观或者营养价值等。冻干的应用越来越广泛。各个行业在原料处理,细节方法上有差别,但是总体的原理和目标方法相同。那为了获得好的冻干制品,必须要的冻干方法和技术手段是需要的。比如压力升测试方法就是做冻干进行出仓判断的一个方法。压力升测试必须采用双腔体冻干机,也就是中间需要装配中隔阀(或者蘑菇阀),即可使用。

压力升测试就是在一次干燥和二次干燥过程中,关闭设备中的中隔阀。如果一次干燥未完成,则升华的水汽导致压力快速升高。如果一次干燥已完成,则压力升高缓慢。二次干燥终点判断,也是一样的。也就是说如果结合水都被除去了,只有很低的含水量,关闭蝶阀就不会出现压力急剧升高的问题,如果是还有很多水没有解析出来就会出现大量水蒸气出来,导致压力突然大幅度的升高。一般适用有一定负载的情况下,通常用来做冻干终点判断(二次干燥也就是解析干燥)更精确。一次干燥如果采用的话,需要先观察水线,板层进出口温度,冷阱温度,压力波动等情况,再结合样品的外观等进行操作。S

做压力升测试的目的是:寻找一次干燥冻干终点和冻干终点。一次干燥终点判断的目标是:当所有结晶的自由水全部被去除,则一次干燥结束,需要切换到二次干燥。二次干燥出仓后要通过测试含水量等指标进行修正参数。

方法:当观察到水线已经到底部,各个温度压力参数都相对比较稳定的时候。中隔阀关闭时,压力迅速增加,并在几秒钟之后达到平衡。压力的增加取决于升华速度。如果压力增加很多说明升华仍然很快。在这种情况下,必须继续进行一次干燥。如果压力升数值不高,且均匀。则说明一次干燥结束,可以切换到二次干燥。在初级干燥结束时,阀门关闭固定的时间,并读取压力。

一次干燥关闭10S~90S或者更长,需要根据实验数据确定、二次干燥关闭1分钟到30分钟,具体也需要根据后期测试的数据进行修正。还要 考虑阀门大大小,关闭阀门需要的时间。压力升高的数据多少可以做为判断的依据,是需要根据试剂测试的数据,机器大小,样品的装量,样品的工艺参数等进行确认的。比如一次干燥压力升高10pa以内,二次干燥压力升高5帕以内。但是具体要根据实际情况确认,必须考虑设备自身的泄露率。压力升测试还有一个数值就是重试时间,这个就是再次进行测试间隔的时间,一般是10分钟到2个小时。这个可以自己设置。建议如果要做压力升测试,不要开始的太早,太早可能会影响样品,必须结合板层进出口温度,样品温度,冷阱温度,水线等进行。

压力升测试可以手动进行,也可以采用自动模式进行。

我们的冻干机是半自动模式下可以进行手动一次干燥终点,自动二次干燥终点的判断。全自动模式下是自动进行二次干燥终点的判断。

操作很简单就是关闭蝶阀或者中隔阀,记录压力升高的数值(开始的数值和结束的数值),关闭的时间(开始关闭,结束关闭的时间),就可以进行判断了。如果要重试还有一个重试时间的设置。

全自动模式下自动判断二次干燥终点:用户在系统中设置冻干终点判断的数据:

中隔阀关闭时间;也就是关闭中隔阀多长时间,是10分钟还是20分钟还是更长时间。

压力升数值;在关闭中隔阀的时间内压力升高多少数值达标。比如5pa或者10pa还是20pa。如果是低于这个压力升高的数值则认为达到要求。

重试时间:如果压力升数值高于设定值,则自动延长的时间,继续干燥,再判断,判断3次给出最终结果。


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