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各种冻干物质水分测定方法

更新时间:2024-04-01 点击次数:91

冻干是一种物质干燥的方法,就是采用升华的方法除去物料中的水分,升华前需要进行预冻,也就是冻结,将物料冻结成为固体状态,物料中的水从液体变成固体冰,然后真空低温下升华除去水分。通过冻干法获得的冻干物质具有疏松多孔,比表面积大,容易复溶,更好的保留物质的有效成分。冻干法不仅可以用于抗生素、维生素、有机酸、辅酶、酶抑制剂、激素、免疫调节物质、干扰素、胰岛素、白细胞介素-2 、活性因子、疫苗、单克隆抗体、蛋白酶、尿急酶、L-天冬酰胺酶、天然产物提取药物等冻干,也可以用于分子诊断试剂、酶联免疫试剂、生化试剂、组织骨骼皮肤、血液血清、器官、干细胞冻干等,还可以用于材料、环保、食品、大健康、保健品、原料等冻干。不同的物质采用冻干的方法获得的物质的含水量,外观,大小,特性都不一样,因此最终的含水量也不一样,不同的物质的含水量的测定方法不同。下面为水分测定方法总结:

第一方法:费休氏法就是卡尔费休法。费休氏法包括容量滴定法和库仑法。容量滴定法就是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。滴定法要求所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入,试剂需要使用前标定。可以结合卡式炉加热测定,即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热,并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。库仑法(库仑滴定法、电量法、库仑电量法)仍以卡尔-费休氏(Karl-Fischer)反应为基础,不需要滴定管中加入滴定剂碘,而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生一旦所有的水被滴定完成,阳极电解液中就会出现少量过量的碘,使铂电极极化而停止碘的产生。根据法拉第定律,产生碘的量与通过的电量成正比,因此可以通过测量电量总消耗的方法来测定水分总量。本法主要用于测定含微量水分的供试品,特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。库仑法不需要标定试剂,也可以配合卡式炉进行,对于含水量低,容易潮解的可以配卡式炉。

第二法烘干法,就是将样品烘干至恒重。测定法取供试品2~5g,如果供试品的直径或长度超过3mm,在称取前应快速制成直径或长度不超过3mm的颗粒或碎片平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,开启瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药品。含水量计算公式:W1=[(M1-M2)/M1]×100%W1表示干燥基含水量,M1表示烘干前物品的重量,M2表示烘干后物品的重量。

第三法减压干燥法,就是取样品放在称量瓶中,打开瓶盖,放入降压干燥器中,抽气减压至2.67kPa(20mmHg)以下,并持续抽气半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%)。本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。中药测定用的供试品,一般先破碎并需通过二号筛。

第四法甲苯法,详细方法可以参照药典0832.

    具体您的样品适合用哪种水分测定方法详细可以咨询我们技术人员。


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