预冻阶段是冻干机真空冷冻干燥过程的一个环节，预冻过程是一个液相变为固相的过程。就是将溶液中的自由水固化，赋予干后产品与干燥前相同的形态，防止抽空干燥时起泡、浓缩和溶质移动等不可逆变化发生，尽量减少由温度引起的物质可溶性减少和生命特性的变化。
预冻的方法基本有两种，一种是在冻干机干燥室内直接进行预冻的箱内法，另外一种是箱外法，配套超低温冰箱或者低温冷库进行低温冷冻。
箱内法就是在冻干箱内预冻，大部分产 品冻干使用这一方法，盛装产品的容器直接放置在冻干箱的板层上冷冻干燥，直至出箱， 不需转移，比较方便。
而箱外法一般是大型冻干机生产，提高冻干生产效率，直接在低温冷库进行预冻，然后在移入大型冻干机干燥室内进行真空冷冻干燥；也有些在实验室场所，有些产品无法在实验室冻干机的冻干箱内预冻，例如大的血浆瓶，瓶子高，装量多， 需要旋冻设备冻成壳状之后，再加上传热套，以改进热量的传递，并以卧倒方式放在冻干箱 的板层之上进行冻干。
冻干机的预冻操作：
1、样品量较少时，可直接在冷阱内预冻，大量样品需要在深冷中预冻。
2、多歧管型实验室冻干机：如果冻干瓶内的液体厚度大于1cm，建议在冷浴中使用旋冻装置进行。由于离心力作用。液体会在瓶壁上结冰。这样，冰层的厚度减少，整个干燥时间显着减少。
3、如果样品预冻或储存在深冷中，就不需要在上述设备中预冻。这种情况下，尤其样品量较少时，建议进行隔板预冻，防止样品融化。
4、冷阱上水分必须去除，之后放水阀关闭，干燥腔的玻璃磨寒必须用高真脂润滑。样品的厚度不应超过1~2cm，否则会延长冻干的时间。
冻干机预冻速率非常重要，冷冻时形成的冰晶大小会影响干燥速率和干燥后产品的溶解速度，我们必须要根据产品的不同经试验得出一个好的冷冻速率。一般的冻干机相关理论的书籍都会提到，降温速率越大，溶液的过冷度和过饱和度愈大，临界结晶的粒度则愈小，成核速度越快，容易形成颗粒较多尺寸较小的细冰晶。因而冰晶升华后，物料内形成的孔隙尺寸较小，干燥速率低，但干后复水性好，这就是快冻；相反，慢速冻结容易形成大颗粒的冰晶,冰晶升华后形成的水气逸出通道尺寸较大，有利于提高干燥速率，但冻干后复水性差。
