冻干是一个升华干燥为主的干燥工艺,升华干燥去除了90%~95%的水分,是主要的阶段,因此升华的效率非常关键。升华过程中有升华的动力,也有升华的阻力。升华过程中的阻力主要来自以下几个方面:
容器的阻力,如瓶壁,瓶塞,比如西林瓶的选择不同的瓶塞,阻力大小不一样,同样的制品采用的瓶塞不一样,升华的效率也会有差别。一般三叉和单叉的阻力较小,优于双叉。
机器本身的阻力,如冻干箱到冷阱之间的管道阀门的阻力,一般管道粗阻力小,管道直阻力小,管道细有弯阻力大。也有冻干箱与冷阱的分布方式有关,如水平方式和垂直或者后置的方式排布阻力是不一样的。
干燥部分的阻力。升华是一个从表及里,从外而内,从上面到下面的过程。升华界面是逐渐下移的,因此已经干燥部分的空隙是升华的蒸汽的通道。干燥后的孔隙的大小和分布的方式影响升华的效率。如果是大通道,一般升华阻力小,蒸汽能迅速通过通道升华,如果是孔隙小,通道无规则,那么升华阻力大,升华效率低。而升华中的阻力的主要来源就是升华的通道,也就是干燥部分,这个部分阻力占到总阻力的80%~90%。因此为什么说预冻比较重要,因为预冻形成的冰晶大小是升华阶段的升华通道,因此控制预冻的速率对升华的影响很大。因此提高效率的话,就要控制合适的冰晶粒径。太大的话,冻干后复水慢,可能活性物质还会失活,如果太小的话,升华效率低,影响冻干的成本,因此要兼顾效率成本和冻干制品的质量选择合适的预冻效率。