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冻干机上的真空控制实现方式

时间:2020-01-06 点击次数:185

  冻干制品的获得是通过在低温下冻结,在共熔点温度下升华,之后升到zui高容许温度进行解析的,而升华的发生就是在制品的三相点以下,也就是在三相点以下进行的升温,制品在固体状态不经过液体状态直接升华成蒸汽,被冷阱捕获,通过真空泵和真空系统控制真空,从而最终获得冻干制品。整个过程中有几个关键点,一是预冻,预冻必须冻实,必须保证制品的温度降到共晶点以下,才能保证整个制品都是固体状态。二是升华阶段的控制,升华过程中的热量控制,温度和真空的补给或者控制不能使得制品的升华温度超过共熔点温度或者干燥部分的温度超过塌陷温度,因此通过真空或者温度给予的热量要正好满足升华吸收需要的热量,不能超过。第三个关键点是解析过程中的真空控制,都知道解析是在一个较高的温度下进行的,而如果真空控制不好,制品的温度就会升高超过zui高允许温度,因此这个阶段的真空要控制的足够低,制品不能达到蒸汽平衡状态。

  通过以上分析知道,冻干机上需要控制真空,真空的控制非常关键。由于升华和解析是占了整个冻干过程的4/5,所以控制真空的时间较长。而对于解析阶段通过真空调节控制的话,一般准确度不好控制,所以为了保证安全获得冻干制品,在解析阶段的真空是自然真空控制,也就是达到系统的极限真空,不调节,保持的真空。而在升华阶段的真空控制是可以实现升华阶段的效率提高的。由于不同的制品的升华温度不同,因此需要控制的真空范围不同。升华阶段调节冻干箱内的真空的办法有两个,一个是调节中隔阀的开度,通过成比例的调节这个开度,控制传质的效率,从而调节了冻干箱内的真空。阀门开度大,箱内真空值低。阀门开度小,箱内真空值高,真空高对应的热量就多,也就是通过高真空控制制品的升华温度。一般调节真空的话就是关小中隔阀。这种方法可以调节冻干箱内的真空,但是相对来说,控制的不太精准,不能实现维持恒定的数值,只能在某一个范围进行调节。而要调节真空,加大升华热量的给予,变成高真空值,除了中隔阀关小之外,还可以通过掺气法实现,掺气法的原理就是在冻干箱上留有进气口,通过比例阀和控制阀的控制进行调节,从而实现真空的调节。通过掺气的控制,控制冻干箱内的真空值,而这时中隔阀是全开的,这种方法能够实现脉冲调节,可以慢速,快速,中速,实现不同速度的调节。掺气的控制阀,掺气的气体可以是干燥洁净的空气也可以是氮气,如果是空气必须经过干燥三级过滤的,必须是纯净的,否则会造成污染。对于氮气也是要干燥的,经过减压控制的。这种真空调节方法虽然精准,但是引入了其他气体。对于怕氧化的,要用氮气。

  真空控制能够实现升华温度的控制和调节,但是真空的控制是比较难的,而温度的控制是比较简单的。因为真空是间接的,真空和温度的控制对于热量传递的方式是不同的,影响了本身的热量传递系统,个人比较推荐提高效率的方法是先在温度上下功夫,通过调节温度优化工艺,温度控制好了,如果效率提升不明显再调节真空。所以真空控制的这两种方法是要掌握的,帮助提升升华效率和制品的质量。

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