真空冷冻干燥也叫冻干,就是在一定的温度下将含水物质冻结,然后在一定的压力下和低温下进行升华,脱除水分。真空冷冻干燥有其他干燥方法没有的众多优点,比如保持生物活性,保持物质性状,快速复水等,但是真空冷冻干燥耗时长,耗电大,成本高,因此提高冻干效率是非常必要的。提高冻干效率就是提高干燥效率,就是通过一定的手段加快升华和解析。影响真空冷冻干燥的速率的因素多而复杂,真空冷冻干燥室内的压力(由于是真空压力,所以一般说真空)是影响冻干效率的主要因素之一,因此通过控制真空能改善提高冻干效率。
冻干效率与真空有什么对应关系呢?是真空越小越好还是真空越大越好呢,还是没有直接的对应关系呢?早的时候一般认为真空越小越好,因为真空小的话,传质压差大,传质阻力小,所以效率高。但是随着研究的越来越多,对冻干模型的分析越来越透彻,发现真空除了影响传质还影响传热效率。冻干过程如下图所示。而传热的影响和传质的影响正好是相反的,也就是在真空小时,传质阻力小,传质效率高,干燥速度就快,但是传热的导热系数也小,传热量就小,传热小,升华温度低,效率就底。因此真空对传质和传热的影响正好是相反的,也就是真空影响传热,也影响传质,而传热的影响大还是传质的影响大就决定了冻干效率的快慢。对传质的影响和传热的影响不是一个简单的线性关系,是无法固定某个压力值对应的效率就高,某个压力值对应效率就低,这个具体的影响因传热方式和制品的导热系数及设备,容器等都有关系的。所以这个压力值是多少不能一概而论,不是简单的越低越好,或者越高越好,也不是某个数值压力下就好,某个数值压力下就不好,是要和温度,传热方式,容器等联合起作用的。
在冻干上传热的方式包括对流、传导和辐射。而真空影响的是对流,低真空下对流热少,传导和辐射主要起作用,而高真空下,对流是主要影响,起主要传热作用,从这个角度来说真空数值高,干燥速率快,但是同时由于真空高了,对应的传热多了,所以温度也就是传导带来的热量必须减少,不然就会导致制品融化,所以真空度适当的高,不能一味的提高。因此具体的真空控制多少是要进行优化摸索的。而为了设计一个初始曲线,一般我们通常选择极限系统真空作为初始的真空控制条件,不调节,先控制其他的温度,装液量,退火等,在做出来产品的基础上逐步进行优化真空数值,找到真空和温度之间的对应关系,从而提高效率。这种做法就是比较稳妥的,不会有做不出来的风险,但是效率就比较低了。因此我们要控制的压力的多少,到底是调节还是不调节,看我们处于哪个工艺阶段,如果是初期,可以先不调节,如果是制品已经获得,现在的曲线*没问题,就要在这个基础上优化压力的大小,从而获得一个合适的压力值范围。