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真空冷冻干燥领域的退火工艺

时间:2020-01-10 点击次数:435

     退火这个词来源于材料方面,是一种金属热处理工艺,指的是将金属缓慢加热到一定温度,保持足够时间,然后以适宜速度冷却。目的是降低硬度,改善切削加工性;降低残余应力,稳定尺寸,减少变形与裂纹倾向;细化晶粒,调整组织,消除组织缺陷。而应用到冻干行业,和材料方面有异曲同工之处,冻干也就是真空冷冻干燥领域的退火也是可以改善制品的性能。

    真空冷冻干燥领域的退火工艺是基于冻干样品的玻璃态转变及过冷度设计的,是在预冻完成之后进行的,有的把退火归到预冻阶段,有的则单独作为一个阶段,也就是整个冻干过程分为了四段:预冻,退火,升华,解析。不管是单独作为一个阶段还是归于预冻阶段,退火工艺的目的和方法是一样的。退火是这样的:首先以一定的升温速率,把预冻好的样品,从预冻的终温加热到低于样品的共熔点的某一特定的温度,保温一定时间,保温时间根据样品的装载量进行确定,然后再把制品以一定的降温速度降到样品的共晶点温度以下或者玻璃态转变温度以下。这个升温又降温的过程可以设置一段,也可以设置两段或者多段,但是设置的多的话,冻干整个时间也就延长了,因此通过一到两段的退火,制品的冻干情况没有得到改善的话,就要换其他的方法进行改进了,也就是退火对于有的样品有效,有的样品无效。以下为退火曲线。

 

    退火工艺的作用于优点为:1、退火能够强化结晶,促进溶质重结晶。2、通过升温的过程,进行了晶型重组,能够改变冰晶的形态和大小分布,原来的小冰晶重组变成了大冰晶,从而升华速度能加快。3、通过退火能提高非晶体态的物质的冻结浓缩液的玻璃态转变温度,从而能降低干燥时间。4、同一批次样品的晶型大小分布更加均匀,批间差减小。

    退火工艺适合的情况:1、物料较高或者较厚的。通过退火工艺能改善晶型分布,大的晶型颗粒,冻干时间能缩短。2、浓度大的溶液。浓度大的溶液相对来说比较难冻干,通过晶型重组和提高非晶相的玻璃态转变温度,能够加快冻干的速度,从而保证顺利冻干。

    作退火工艺要选择合适的冻干机,冻干机必须能设计多段预冻,能可以设计冻干曲线。

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