真空冷冻干燥的步骤

1、冻干曲线的制定

 在产品的冻干过程中重要的参数是制品的温度和冻干箱内的压力。冻干曲线就是冻干过程中产品的温度、冻干箱的压力随时间变化而变化的曲线。一般通过控制板层的温度来间接控制制品。

 冻干曲线的制定与产品的配制工艺、装量的多少、分装容器的种类、设备条件等许多因素有关。即使同一产品，不同的生产厂家，其冻干曲线也不一样。生产厂家应根据各自的具体条件，从试验中制定出*的冻干曲线。

2、产品的预冻

 预冻目的：预冻是为了固定制品，以便在真空条件下进行真空升华。如果在预冻时没有冻牢，则在抽真空时制品会冒出瓶来，没有一定的形状；如果冷的过低，则不仅浪费了能源和时间，而且对某些产品还会降低存活率。因此预冻之前应确定三个数据：预冻速率、预冻温度、预冻时间。

预冻速率：预冻速率的快慢，对制品冻结中晶粒的大小、活菌的存活率和升华的速率均有影响。一般来说，慢冻晶粒大，产品外观粗糙，不容易损伤活菌，但升华速度快，而速冻则与此相反。

预冻温度：预冻温度根据预冻的方法不同而略有差异，一般来说，板层温度应低于制品共溶点5~10℃。

预冻时间：预冻所需的时间要根据不同的具体条件而定。总的原则是，应使制品的各部分*冻牢。

3、冷阱的预冷

冷阱的预冷是在产品预冻结束后开始时预冷。当冷阱降到-60℃以下，即可抽真空。

4、产品的升华

升华阶段干燥

当冻干箱内的压力降到60Pa（根据制品特点而定）以下，就可以给制品加热，为制品升华提供能量，制品升华的速度由加热能力和冷阱的捕水能力而定。但冻干箱的压力必须维持在允许的zui高压力以下，板层的温度在升华不要超过共溶点。可以通过以下现象断定升华阶段干燥结束：

干燥层和冻结层的交界面到达瓶底并消失。

产品温度上升到接近板层的温度。

冻干箱的压力且维持不变。

上述现象发生后，至少再延长0.5~1小时，以*除制品中的残留冰晶，既可转入解析阶段升华。

解析阶段干燥

当制品的升华阶段干燥结束进行解析阶段干燥时，制品的温度可提高到其允许的zui高温度以下，维持一定的时间，使残余水份含量达到预定值既可结束冻干，进行压塞。