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真空冷冻干燥的步骤

时间:2020-02-12 点击次数:149

1、冻干曲线的制定

 在产品的冻干过程中重要的参数是制品的温度和冻干箱内的压力。冻干曲线就是冻干过程中产品的温度、冻干箱的压力随时间变化而变化的曲线。一般通过控制板层的温度来间接控制制品。

 冻干曲线的制定与产品的配制工艺、装量的多少、分装容器的种类、设备条件等许多因素有关。即使同一产品,不同的生产厂家,其冻干曲线也不一样。生产厂家应根据各自的具体条件,从试验中制定出zui佳的冻干曲线。

2、产品的预冻

 预冻目的:预冻是为了固定制品,以便在真空条件下进行真空升华。如果在预冻时没有冻牢,则在抽真空时制品会冒出瓶来,没有一定的形状;如果冷的过低,则不仅浪费了能源和时间,而且对某些产品还会降低存活率。因此预冻之前应确定三个数据:预冻速率、预冻温度、预冻时间。

预冻速率:预冻速率的快慢,对制品冻结中晶粒的大小、活菌的存活率和升华的速率均有影响。一般来说,慢冻晶粒大,产品外观粗糙,不容易损伤活菌,但升华速度快,而速冻则与此相反。

预冻温度:预冻温度根据预冻的方法不同而略有差异,一般来说,板层温度应低于制品共溶点5~10℃。

预冻时间:预冻所需的时间要根据不同的具体条件而定。总的原则是,应使制品的各部分完全冻牢。

3、冷阱的预冷

冷阱的预冷是在产品预冻结束后开始时预冷。当冷阱降到-60℃以下,即可抽真空。

4、产品的升华

升华阶段干燥

当冻干箱内的压力降到60Pa(根据制品特点而定)以下,就可以给制品加热,为制品升华提供能量,制品升华的速度由加热能力和冷阱的捕水能力而定。但冻干箱的压力必须维持在允许的zui高压力以下,板层的温度在升华不要超过共溶点。可以通过以下现象断定升华阶段干燥结束:

干燥层和冻结层的交界面到达瓶底并消失。

产品温度上升到接近板层的温度。

冻干箱的压力且维持不变。

上述现象发生后,至少再延长0.5~1小时,以彻底除制品中的残留冰晶,既可转入解析阶段升华。

解析阶段干燥

当制品的升华阶段干燥结束进行解析阶段干燥时,制品的温度可提高到其允许的zui高温度以下,维持一定的时间,使残余水份含量达到预定值既可结束冻干,进行压塞。

冻干机

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