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真空冷冻干燥过程升华速率与板层温度的关系

时间:2020-02-12 点击次数:507

真空冷冻干燥过程的速率是由三个阶段的总体速率决定的,而升华阶段的速率是关键,影响整个过程的速率和时间,因此提高升华速率是非常关键的,而升华速率与什么有关系呢,升华速率与板层温度是成正比还是反比,是线性关系还是非线性关系,是不是单一因素影响的?

真空冷冻干燥速率与温度不是一个简单的线性关系,而板层温度也不是一个单一因素,板层温度、样品的温度和真空及冻结后的状态是相互影响的,是和物质的升华通道,真空度及物质部分的含水量等相互影响的,是在控制升华效率的同时还要保证样品的安全,也就是干燥层的温度不能超过塌陷温度,而冻结层的温度不能超过共熔点温度,否则会造成样品冻干失败,如局部液化,局部塌陷等。

以下为研究者做的在真空固定的情况下,板层温度与升华速率的关系。在冻干箱内真空度一定的情况下,板层温度升高,升华速率是升高的,这是由于板层温度升高,供给的热量增多,样品的升华温度提高,所以升华速率增加。板层温度与升华速率关系

而这是固定压力的情况下获得的板层温度与升华速率的关系,而这个板层温度的升高有一定的限制,要保证升华温度要低于塌陷温度或者共熔点温度。因为随着板层温度的升高,升华温度也会相应的提高,再提高的同时要保证低于安全温度,而控制在安全的范围内又不是那么容易的,因为不知道板层提供的这些热量对升华温度影响有多大,这个影响和样品的什么指标有关系,而温度越高,样品越不安全,而升华速率越快,这两个方面是相反的。因此安全的前提是温度尽可能低,这样能保证安全,但是效率又影响成本,因此首先在低温做出来的前提下,再去优化冻干曲线,找到一个合适的温度和压力控制条件。

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