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真空冷冻干燥升华的方法

时间:2020-02-14 点击次数:168

    真空冷冻干燥获得的生物制品活性好,性状好,因此经常生物制品,食品,药品,化妆品,高分子材料等均采用真空冷冻干燥的方法获得。真空冷冻干燥分为三大阶段,预冻,升华,解析,而每一段的控制都很重要。

    升华阶段是干燥的主阶段,在这一阶段除去80~90%的水分,而这一段时间能够缩短的话,那将大大缩短整个干燥周期,今天就介绍一下升华的几种方法,根据制品的不同特点进行选择和控制。

     首先是一次升华干燥法,也就是在这个升华阶段采用一个恒定的板层温度和压力,进行升华干燥,这种方法需要注意板层温度的设计要保证样品的升温不超过其塌陷温度或者共熔点温度。这种通常适用于制品的结构单一,粘度和浓度都比较低,样品的厚度在10mm一下,少量的样品的升华。

     其次是多部多段升华控制法,也就是在不同的温度阶段,采用不同的温度和压力控制,通过不同的组合温度和压力,进行多段的控制,这个温度的控制是逐步升高的,不是一下子采用一个样品升华阶段能够承受的安全温度,而是先采用一个较低的温度,逐步尝试,到最后温度提高到一定程度,压力需要控制在一定范围,才能保证样品的安全。这种一般是样品比较复杂的适用。

      最后采用反复预冻升华法,就是有些样品的共晶点温度较低,即使样品已经预冻到共晶点以下,但是也不能达到冻结率非常高,因此直接升华的话,会出现起泡,软化等现象,影响其升华的速率和质量,因此采用反复冻结,也就是在预冻阶段加上退火工艺,设计两到三段的退火,然后再进行低温升华,可以相应的缩短周期,改善制品的质量。

     还有其他的方法如分格冻结升华法:在冻干中如用大盘子装制品,而且厚度较厚或浓度过高等,在升华时,底面的水蒸汽无法利用逸出,使全部冻块变形而脱开盘底,可将装制品的盘子进行分格,同时提高热传导效率;减少装液高度,减少装液量等都是可以提高升华效率,对于比较难冻干的也是一种较好的方法。

冻干曲线

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