以前大家认为冻干箱的真空度越高越好,现在认为冻干箱的真空度应根据不同的产品来决定,真空度太高或太低均对冻干不利,因此现代冻干机均带有真空度调节装置。
目前常用的调节方法有三种。
一种是从外界引入不凝性气体到冻干箱内的方法,也叫漏气法或掺气法;在冻干箱的
放气管路上安装一个微调漏气阀,再串联一个由真空仪表控制的电磁阀;当需要进行真空调节时使电磁阀工作,并在真空仪表上设定真空度的控制范围。当冻干箱的真空度达到设定值的下限(压力低的数值或真空高的数值)时,真空仪表便接通电磁阀的电源,无菌空气或氮气通过微调漏气阀和电磁阀进入冻干箱,漏入的气体量应通过微调阀进行调节。若调节太大,会使漏入气体太多,使冻干箱的压力升得太多,甚至会发生真空报警;若调节太小,则漏入气体太少,压力不上升或上升太慢。合适的漏气量应在电磁阀打开时调节,能见到压力缓慢上升,在到达设定上限(压力大的数值或真空低的数值)时,电磁阀关闭,气体停止进入冻干箱。由于真空泵的抽吸作用,冻干箱的真空再次提高,电磁阀又打开,这样便使冻干箱的真空控制在仪表设定的数值范围之内。漏气法也可使用流流量调节阀控制,这种方法仅需要一个阀门;对这个阀门进行控制可使真空控制在设定的数值上,而不是某一范围;这种阀可开大,亦可全部关闭。
另一种是控制抽空阀的方法。该法用真空仪表控制真空泵和冷阱之间的抽空阀的开闭,当冻干箱的真空度到达设定值的下*,抽空阀关闭,由于真空泵停上对冷阱和冻干箱的抽空,冻干箱的压力逐步上升;当上升到设定值的上*,抽空阀打开,真空泵恢复对冷阱和冻干箱的抽空,冻干箱压力又下降,抽空阀又关闭,使冻干箱真空度控制在真空仪表设定数值的范围之内。对于真空漏率很小的冻干机,此法在冻干后期将出现控制不准的现象,即在关闭抽空阀后,冻干箱的压力不仅不上升,而且会下降。
第三种方法是用真空仪表控制安装在主阀旁的调节阀方法。当冻干箱的真空度到达设定值的下*,真空仪表关小主阀,于是冻干箱的压力上升,上升到设定值的上*,主阀又开大,使冻干箱的真空控制在仪表的设定数值的范围之内。