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制定冻干曲线需要确定的参数

时间:2020-02-28 点击次数:217

好的冻干曲线是冻干成功的一半,也就是只有制定的冻干曲线包容性强,我们才可能获得的配方比较好,也才能冻干实验成功的概率大。那么冻干曲线制定应该如何考虑,需要考虑确定哪些参数?

1.预冻速度
预冻速度这个是一个非常重要的参数,预冻速度影响冰晶的大小,也就影响升华的速率。预冻速度慢,是制品的预冻速度慢,那么形成大冰晶,升华快,复水慢,预冻速度快形成小冰晶,升华慢,表面光滑致密,复水快。因此要根据制品选择合适的预冻速度。如果机器不能控制预冻速度,就可以采用冻干机先降温物料在放进来或者物料和设备同时进来的方法来看差别有多大,前者属于快冻,后者属于慢冻。
2.预冻的终温度:这个终温度取决于产品的共晶点温度或者玻璃态转变温度,一般比共晶点温度或者玻璃态转变温度低10~20℃,这个还要结合冻干机的极限温度确定。如果没有共晶点温度或者玻璃态转变温度的具体数值,可以采用较低的温度先进行摸索,先把我们需要的都包容进来,再逐步提高进行筛选。

预冻的时间
产品装量多,使用的容器底厚而不平整,不是把产品直接放在冻干箱板层上冻干,冻干箱冷冻机能力差,每一板层之间以及每一板层的个部分之间温差大的机器,则要求预冻时间长些。为了使箱内每一瓶产品全部冻实,一般要求在样品的温度达到预定的终温温度之后再保持1-2小时的时间。
4.冷阱降温的时间
冷阱的降温通常从开始之后一直持续到冻干结束为止。温度始终应在-40℃以下,极限温度越低越好,越低和冻干箱内传质的压差大,传质的动力大。不过能耗相对来说也越高。不过冷阱能降温的温度越低,能做的物质越多。
5.抽真空时间
当冷阱温度降低到-40度以下时,真空开始工作,一直到冻干结束。真空的控制也是非常关键的。过去认为越低越好,现在认为真空值要控制在一定范围。而在初步曲线确定的时候我们可以先不控制真空,先找出来一条极限真空下的冻干曲线,在工艺优化的过程中,温度控制好了,再去调节真空。

6.预冻结束的时间
预冻结束就是冻干箱冷冻机的运转,通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止冷冻机的运转。
7.开始加热时间
一般认为开始加热的时间(实际上抽真空开始升华即已开始)。开始加热是在真空度达到30帕以下时开始抽真空,有些冻干机利用真空继电器自动接通加热,即真空度达到设定的数值,加热便自动开始。
8.真空报警工作时间
由于真空度对于升华是极其重要的,因此好的冻干机均设有真空报警装置。真空报警装置的工作时间在加热开始之时一直使用到冻干结束。
一旦在升华过程中真空度下降而发生真空报警时,一方面发出报警信号,一方面自动切断冻干箱的加热。同时还启动冻干箱的冷冻机对产品进行降温,以保护产品不致发生熔化。
9.产品加热的zui高许可温度
板层加热的zui高许可温度根据产品来决定,在升华时板层的加热温度可以超过产品的zui高许可温度因为这时产品仍停留在低温阶段,提高板层温度可促进升华;但冻干后期板层温度需下降到与产品的zui高许可温度相一致。由于传热的温差,板层的温度可比产品的zui高许可温度略高少许。
10.冻干的总时间
冻干的总时间是预冻时间,加上升华时间和解析工作的时间。总时间确定,冻干结束时间也确定,每一段的时间都要进行设定,一般预冻是产品温度达到设定值保温1-2小时,升华时间是要根据制品升华时进行观察判断,通过判断达到升华终点保温1~2小时,如果是西林瓶制品一般是1mm/小时的速率计算。解析时间大概是升华时间的50%,也因制品的特点而异,需要在实验过程中进行观察。一般都在3~10小时以上。

冻干曲线

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