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影响真空冷冻干燥过程的因素

时间:2020-02-28 点击次数:169

真空冷冻干燥是目前生物和医药制品常用的获得冻干制品的方法,是一种物质干燥的方法,主要是用于热敏性物质,高附加值物质,液体保存不稳定物质。

真空冷冻干燥是将含有大量水份的生物制品首先冻结成固体,然后在真空状态下固态冰直接升华成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器内凝华成冰霜,干燥结束后冰霜熔化排出。在整个真空冷冻干燥的过程中进行着热量和质量的传递现象。

热量的传递贯穿冷冻干燥的全过程中。预冻阶段:升华阶段和解析阶段以及化霜阶段均进行着热量的传递;质量的传递也就是传质的过程,也就是脱水的过程,质量的传递仅在干燥阶段进行,冻干箱制品中产生的水蒸汽到冷凝器内凝华成冰霜的过程,只有传质和传热同时进行,冻干才能发生。在干燥阶段,热的传递是为了促进质的传递,改善热的传递也能改善质的传递。因为如果在产品的升华过程中不提供热量,那么产品由于升华吸收自身的热量使温度下降,升华速率也逐渐下降,直到产品温度相等于冷凝器的表面温度,干燥便停止进行,这时从冻结产品到冷凝器表面的水蒸汽分子数与从冷凝器表面返回到冻结产品的水蒸汽分子数相等,冻干箱与冷凝器之间的水蒸汽压力等于零,达到平衡状态,干燥也就无法进行。如果有外在的热量影响冻结产品上,这个平衡状态被破坏,冻结产品的温度就高于冷凝器表面的温度,冻干箱和冷凝器之间便产生了水蒸汽压力差。形成了从冻干箱流向冷凝器的水蒸汽流。由于冷凝器制冷的表面凝华水蒸汽为冰霜,使冷凝器内的水蒸汽不断地被吸附掉,冷凝器内便保持较低的蒸汽压力;而冻干箱内流走的水蒸汽又不断被产品中升华出来的水蒸汽得到补充,维持冻干箱内较高的水蒸汽压力。这一过程的不断进行,使产品不断得到了干燥。
   升华首先从产品的表面开始,在干燥进行了一段时间之后,在冻结产品上面形成了一层已干燥的产品,产生了干燥产品与冻结产品之间的交界面。交界面随着干燥的进行不断下降,直到升华完毕交界面消失。
    干燥的速率与冻干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差成正比,与水蒸汽流动的阻力成反比。水蒸汽压力差越大,流动的阻力越小,则干燥的速率越快。水蒸汽的压力差取决冷阱的有效温度和产品升华界面温度的温度差。因此要尽可能地降低冷凝器的有效温度和zui大限度地提高产品的升华界面的温度。
   减少水蒸汽的流动阻力也能加快质的传递,提高干燥速率。减小产品的分装厚度;合理的设计瓶、塞、减少瓶口阻力;合理的设计冻干机,减少机器的管道阻力;选择合适的浓度和保护剂,使干燥产品的结构疏松多乱,减少干燥层的阻力;试验zui优的预冻方法,造成有利于升华的冰晶结构等。这些方法均能促进质的传递,提高干燥速率。

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