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冻干箱内的真空度与升华效率的关系

时间:2020-04-05 点击次数:691

冻干机内制品冻干的升华阶段,我们主要能控制的参数有冷阱温度、板层温度和真空度,因此真空度影响制品的升华效率。而真空度与制品的升华效率到底是正相关还是负相关,还是没有规律呢。

   首先我们来分析一下冻干箱内升华能够顺利进行的原因。我们都知道升华是一个吸热的反应,升华过程中需要吸热,如果没有板层加热升温,而靠自身供给热量,那么随着一开始升华的不断进行,制品的温度就会逐步降低,降低到与冷阱温度相同,那么升华就停止,也就是达到了冻干箱和冷阱内热量平衡,因此升华过程中必须提供外界热。其次如果冷阱内的温度很高,与制品的温度相差很少,随着升华的不断进行,那么冻干箱内和冷阱内的温度也会达到一个平衡,因此冷阱内的温度必须始终低于冻干箱内的温度,这就是为什么不知道样品的共晶点温度时,尽量选择低温型冻干机,尽量选择-80℃或者更低的冷阱温度。这样能保证我们的产品顺利的升华。而冻干箱内的真空度也就是低压力,是升华能够发生的一个必备条件。也就是之所以能够升华,是因为压力低于制品的三相点压力,温度必须低于制品的三相点温度,物质才能从固体直接变成气体,发生升华。而升华能够持续的进行时因为饱和水蒸气压力差,也就是冻干箱内的真空度与冷阱内的真空度不同。箱内的真空度要高于冷阱内的真空度,形成梯度差也就是传质动力,升华出来的水蒸气才能从冻干箱内到冷阱内从而被低的冷阱补集。

   已经明确冻干箱内的压力必须是真空状态,也就是小于水的三相点压力,611pa,那么是越低越好么。下面一个图是升华速率与真空度的关系,从这个研究发现是,当板层温度恒定时,在一定范围内,随着压力的增高,升华速率逐渐增大。但是我们都知道压力的增高导致干燥层两边的压差也增高,而制品表面的水汽压力也就增高了,因而制品的温度随着升高,而随着制品的温度的升高时有限度的必须低于制品的共熔点温度,因此这个压力增加不能无限制的增加。

   图1  升华速率与真空压力关系

    通过恒定制品的升华温度,研究者又发现升华速率在一定的真空度范围基本是不变的,随着真空压力的升高,反而升华速率下降。(图2)而国外的研究者通过大量的实验得到,板层温度和压力有一个zui佳效率点(图3),也就是为了保证制品的温度低于共熔点温度,当适当的提高板层温度,降低真空度能够提高升华效率,但是这个真空度是有一定范围的,通过大量的实验,研究者发现真空度控制在制品升华温度对应饱和蒸汽压力的50%以下为宜,在10%~30%效率较高,但是要结合制品的升华温度和板层温度进行正交和分析实验,从而找到一个较为高效的真空压力范围。

升华速率与真空度,升华温度关系

图2:升华温度恒定时,​升华速率与真空压力关系

图3: 升华效率与板层温度, 升华温度,真空压力的关系  

 

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