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真空冷冻干燥核心工艺设计:升华温度控制

时间:2020-04-06 点击次数:244

真空冷冻干燥分为三个阶段,其中升华阶段是比较核心的,而升华阶段不管是调节真空度还是板层温度,都是为了控制升华温度。

升华是一个吸热的反应,在升华过程中需要吸收热量。而升华面的温度较低,热量从冻结层传递到升华面。升华面位于冻结层和干燥层交界处,升华是从表面逐步向下进行的一个过程,升华结束就是升华面到达zui底部。升华过程中的热量吸收是来自于传导、对流和辐射。其中板层和冻结层提供的是传导热,而这个传导热影响其升华过程,如果这个热量提供的过少,升华效率低,如果热量提供的过多,热量不能完全利用,就会被冻结层或者干燥层吸收,就会造成塌陷。塌陷也叫崩解,就是随着升华的不断进行,升华效率过高,水蒸气通过产品干燥面阻力增大,升华面的局部水蒸气无法及时快速排出,水蒸气就会被干燥层吸收或者冻结层吸收,从而发生熔化形成了塌陷现象。而如何控制这个温度才能使得制品安全的升华,而不发生塌陷呢。

首先为了效率提高,为了升华能够顺利的进行,必须给板层提供一定的热量,这样能加快升华。而这个加热热量提供的过多,就会造成热量过多,不能及时排除,造成产品的温度超过其塌陷温度,造成塌陷,因此升华过程中的热量的提供必需合适。而升华温度没有办法直接设定,是通过板层温度设定来控制升华温度。而板层温度具体设定多少,需要根据不同的包材。不同的冻干机热量分布,不同的装载量、不同的压力分布进行合理设计的。

一般如果有共晶点测试仪,能够清楚知道样品的共熔点温度,共晶点温度的话,设计板层温度的时候可以按照板层温度低于塌陷温度5~10℃。而如果能有效的控制住,冻干机内各种热量都能保证产品温度约结晶塌陷温度,成本越低,但是要能安全控制住不达到其塌陷温度。

板层加热温度不能保守,否则冻干时间周期长,升华效率低,成本高;但板层的加热温度也不能冒进,超过其共熔点温度或者塌陷温度,就会造成熔化、萎缩、鼓泡等,产品会发生干缩、鼓泡或溶化,造成产品报废。如下图所示,同一样品冻干可以设置多个板层温度,但是总有一个效率是zui佳的,也就是板层温度的设置可以多样,通过实验摸索可以获得一个效率zui高,而样品又比较安全的控制温度。

板层温度设定

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