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真空冷冻干燥法:升华干燥阶段条件及提高效率主要措施

更新时间:2020-04-09 点击次数:4172

真空冷冻干燥法是一种获得稳定干燥制品的方法,通过冻干的方法能得到长期保存,性能稳定的制品。升华干燥是真空冷冻干燥的主要干燥阶段,影响升华干燥的速率的因素有很多:板层温度、真空度、制品的升华通道、冷阱温度、补冰量等,那么如何提高升华干燥速率,升华干燥速度提高应该具备什么条件?

升华干燥能够顺利进行是需要一定的条件的,这些条件有

1、使热量能够通过玻璃瓶或托盘从隔板转换到冻结冰晶体内,传导至制品的表面上。干燥过程中热量的转移一般是通过破坏干燥箱内真空度的方法来实现,如通入氮气,通过通入氮气控制真空,从而能够控制它的能量。而在一次干燥过程中,如果热量控制不当,超过冻干物质的共溶点温度就会导致制品融化,造成膨胀或者是收缩影响干燥升华的继续进行。

2、冰晶体的升华和升华过程中产生的水蒸气,通过制品的干燥部分孔隙达到制品表面层,也就是说预冻过程中形成的是枝状或者管道式升华通道,升华效率更高。

3、从制品表面溢出的水蒸气,通过制品容器进入真空冷凝器,即冷阱,因此升华的阻力要小,传质动力要有。

4、进入冷阱的水蒸气能够被冷阱补集,凝结成冰。也就是说冷阱要有足够低的温度和凝冰量。

通过以上条件分析,为了提高,升华干燥速率,通常采取以下措施

1为了提高热量利用率和降低热量损失,产品和导热表面直接接触。如制品不能直接接触导热表面的话,可采用辐射加热的话,产品和辐射面之间的距离尽可能小。

2、产品在升华时吸收热量必须对产品进行加热,但是加热的热量要有一定限制。这个热量以升华时,升华的温度接近共溶点温度而又不超过其共熔点温度温度。就说控制合适的热量供给。除了传导外,还要考虑对流和辐射的热量影响。

3、产品与冷阱之间的蒸汽排出的动力足够。也就是说一定要有温度差,选择冷阱温度低的冻干机为宜。

4、在升华效率zui高时防止冰融化,也就是说真空和温度合理的控制。

5、制品厚度。升华是一个从表及里的过程,因此厚度越大的话,升华的阻力越大,到后面的话越难干燥,因此要选择合适的厚度,一般在10~15毫米以内。

 

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