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真空冷冻干燥法之解吸附干燥

时间:2020-04-10 点击次数:222

   真空冷冻干燥法的第二个阶段称为二次干燥,也叫解吸附干燥。它开始于升华干燥结束之后,即在产品温度接近于初期干燥的隔板温度的时候,再把余下的水从制品中去除。在升华干燥过程中,绝大部分水能随冰晶体的升华而被去除,但制品中还存在10%左右的水,这部分水是制品内部的结构水,他们是以吸附渗透等化学形态存在或以化学结合的形态存在于制品的组织结构中,这些水分无法用升华方法去除,而必须采用加热蒸发的方法及解吸附干燥。如果未经解吸附干燥的制品,至于室温下,制品中存在的残余水分会迅速使制品分解。解析干燥的目的就是进一步去除制品内部的结构水,保持制品中较低的水分含量,从而使得制品能够长期稳定的保存,因此二次干燥也称为解吸附干燥。

    对于药品而言,湿度低于或接近于1%是zui理想的,而不可能使产品的湿度百分之比为0。而要达到的干燥程度越高,花费的时间、成本和代价越高。也就是解吸附干燥的时间越长。

    解析干燥时在满足制品的热力学稳定性的前提下,应尽可能提高制品的温度,一般以制品允许的zui高温度为上限,并一直维持到冻干结束。制品zui高许可温度对于不同的品种来说不一样,一般在25~65度左右。

   解吸附干燥是整个冻干过程不可缺少的阶段,是非常重要的,去除水分的程度决定了制品的保存期和稳定性。因此研究解吸附干燥是至关重要的。解吸干燥的时间长短主要是由以下几个因素决定。

  1. 产品品种。产品的不同,干燥的难易程度不同,而产品不同,zui高许可温度也不相同,zui高许可温度较高的产品时间相对短些。因为解析温度可以高些,速率更快。

  2. 残余水分的含量。制品中的水分残余量决定二次干燥所需的时间。残余水分含量要求低的产品干燥时间越长。产品残余水分的含量根据产品种类的要求而定。残余水分的含量应有利于产品的长期存放,太高太低均不好,应根据试验来确定。太高制品保存时间短,太低的话,周期长,成本高。

  3. 制品温度的影响。在解析干燥阶段可使产品的温度迅速上升到产品允许的zui高许可温度,并在该温度一直持续到冻干结束。因此提高产品的温度有利于降低产品残余水分含量和缩短解析干燥的时间。通常是前期尽可能的提高产品的温度,在产品的温度和板层温度基本趋于一致的时候,提高冻干箱内的真空度,也就是说真空维持到zui高程度,这样再进行两个小时左右。这样做的目的是防止制品的温度超过许可的zui高温度。

  4. 干燥箱内部压力的影响。一旦产品温度达到zui高许可温度之后,为了进一步降低产品内的残余水分含量,需要恢复高真空度而间歇地向冻干箱内放入一定量的无菌空气以控制压力的操作应停止。也就是说在解析干燥的前期为了使得效率高,可以同时提高温度和往冻干箱内加入一定的无菌空气,而在冻干结束的后期,恢复高真空。在冻干箱恢复高真空的同时,冷凝器由于负荷减少,温度下降,也达到了最低的极限温度,使冻干箱和冷凝器之间的水蒸气压力达到zui大值。这样的状况非常有利于产品内残余水分的溢出,一般应维持两小时左右,时间越长产品内残余水分的含量越低。

     基于以上分析,我们了解了真空冷冻干燥的解析干燥法,因此在做冻干实验时对产品和整个冻干流程熟悉是非常关键和必要的。在了解和熟练冻干机的操作的基础上,配置高效能的冻干机也是非常必要的。好的冻干机能让我们的实验事半功倍。好的冻干机可以调节真空,可以进行真空的控制以及有冻干终点的判断,能让我们节省时间。制药和医疗诊断试剂冻干机尽量选择专用冻干机,推荐制药冻干机和医疗诊断专用冻干机系列产品。

 

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