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真空冷冻干燥塌陷分析

时间:2020-04-30 点击次数:174

真空冷冻干燥是目前在制药、诊断试剂、食品等行业广泛应用的一个获得干燥制品的技术。由于其获得的冻干制品性质稳定,保存和运输都方便,因此对于高附加值或者低温保存,低温运输的制品常采用冷冻干燥的方法获得稳定的长期保存的制品。

真空冷冻干燥也叫冻干,就是在低温下先将物料冻成固体形状,然后升温在固体状态下进行升华,升华除去90%左右的水分后,进行解析烦躁,获得含水量低的干燥制品,这个干燥制品的形状就是预冻时形成的形状,因此冻干除了获得长期低温保存的制品,还能降物料制成我们想要的形状,如球状、柄状、片剂状、长方体、正方体等各种形状。但是冻干原理看起来简单,做起来并不是那么容易,冻干制品容易出现各种冻干质量问题:如形状不好、颜色上下不均一、凸起、塌陷、失活等。其中塌陷是很多制品的典型特点。

塌陷发生在冻干的升华阶段,是由于冻干制品的干燥层失去刚性而发生坍塌凹陷。塌陷的发生是由于温度和湿度共同的作用结果,也就是升华过程中供给的热量超过升华需要的,升华冰需要的热量超限,被干燥层吸收,导致干燥层塌陷,发生塌陷一般就会导致制品的活性或者稳定性大大降低,就意味着冻干失败。 因此为了防止冻干过程中出现塌陷,一般做冻干的时候,在冻干辅料的筛选过程中,我们通常的做法是采用非常保守的工艺,也就是不考虑成本和效率。因此前期的冻干开发基本上都是为了避免塌陷而设计的冻干工艺。

那么塌陷与什么有关呢?有没有一个共同的塌陷温度或者塌陷的控制点呢?塌陷不是那么简单控制的,研究塌陷的模型,对于不同的制品是不一样的情况的。而大多塌陷与冻干机、预冻、容器及冻干机的传质效率等有关。

固体的冰升华出来需要克服阻力,而这个阻力就包含干燥层的阻力和冻干箱内和冷阱的气压梯度阻力。而在升华的过程中如果阻力过大,分子流动的传质动力不够,就会无法穿越干燥层,就将热量累积在干燥层,造成干燥层塌陷。

预冻时形成的冰晶大小和冰晶的分布就是干燥层的通道,因此预冻的状态影响塌陷,冰晶小,通道小,阻力大,容易造成塌陷。冰晶大,升华通道流畅,升华更容易。除了与冰晶通道有关,还与冻干机的性能有关。冻干机的热量分布均匀,热量能合理控制,也有利于传质和传热的进行,也不容易发生塌陷。而对于不同的冻干机的热量分布是不一样的,因此这个塌陷点就不固定。而如果同一样品在同一个冻干机内冻干,在包材和预冻这些因素都一致的情况下,部分塌陷,那就是冻干机的热量分布的问题。对于不同的样品选择不同的制品的容器进行冻干,也是不一样的,容器的阻力小,也不容易发生塌陷。容器的包材选择时要考虑传热、密封性、温度分布、污染性等各方面。一般玻璃瓶比塑料包材更好,塑料包材密封性和传热效果差。

塌陷是可以避免的,通过优化工艺,合理控制热量就可以避免,主要的是选择合适的性能好的冻干机和工艺优化设计。

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