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冻干曲线制定方法

时间:2020-09-28 点击次数:97

   制订冻干曲线应该知道产品的一些数据和装载情况,作为设定温度,时间和真空的依据,这些数据和情况是:产品的共晶点和崩解点温度,产品冷冻时是否会形成玻璃态,如果会形成玻璃态,产品的回热温度是多少,产品的装载厚度,产品的容器和装载方法,产品的浓度,产品的许可温度和干燥后的残水含量等。例如假设某一产品的共晶点是-20℃,崩解点高于共晶点,产品冷冻时会形成玻璃态,产品的回热温度是-18℃,产品的装载厚度是12 毫米,小瓶装载并直接放置在板层上,产品的浓度是15%,产品的许可温度是30℃,干燥后残余水分含量要求是2%。要制订冻干工艺曲线。
    预冻阶段:为了获得产品一致的冷冻结构,产品在5℃进箱,进箱完毕后保持1 小时,使所有产品从5℃的同一起点降温到-40℃,并在-40℃并保持1 小时,由于产品冷冻时形成玻璃态,因此需做回热处理,把产品加热到-18℃并保持1 小时,使产品从玻璃态转变为结晶态,然后使产品再次降温,并在-35℃保持1 小时,预冻阶段结束。
升华阶段:板层温度控制在10℃,使产品的温度维持在-25℃,比产品的共晶点温度低5℃,并在此状况下维持15 小时,直到产品中的冻结冰升华完毕为止;冻干箱的真空度控制在产品温度所对应的饱和蒸汽压的30%左右,-25℃对应的饱和蒸汽压是0.63 毫巴,0.63×30%=0.189 毫巴。
     解吸阶段:把产品温度加热到许可温度30℃并维持到冻干结束,真空控制在产品温度达到温度后停止使用,恢复高真空,在许可温度和高真空的状况下保持6 小时,使产品的残余水分达到低于2%的要求。
另外,冻干良好的产品应有良好的物理形态,外观无缺损,表面平整,体积与冻结时的体积基本相等,颜色均匀一致,内部疏松多孔,复水迅速而完全,残余水分含量合格,效价高,能长期存放。
   如果按照某一冻干曲线冻出的产品全部合格,冻干时间也合适,那么该冻干曲线是成熟的曲线。如果干燥后的产品不理想,某些项目不合格,那么要对冻干曲线作适当的调整。

  冻干曲线保守的话,肯定是可以冻出来制品的,关键是如何筛选合适的保护剂,如何提高冻干效率,如何优化冻干曲线。

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