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冻干中常出现的冻干问题和处理方法

时间:2020-09-28 点击次数:157

冻干良好的产品应有良好的物理形态,外观无缺损,表面平整,体积与冻结时的体积基本相等,颜色均匀一致,内部疏松多孔,复水迅速而完全,残余水分含量合格,效价高,能长期存放。

1.产品抽空时有喷发现象:这是由于产品还没有冻实时就抽真空的缘故,预冻温度还没有低于共晶点温度,或者已低于共晶点温度,但时间还不够,产品的冻结还未完成。解决方法是降低预冻温度和延长预冻时间。

2.产品有干缩和鼓泡现象:这是由于在升华干燥过程中出现了局部熔化,由液体蒸发为汽体,造成体积缩小,或者干燥产品溶入液体之中,造成体积缩小,严重的熔化会产生鼓泡现象,原因是加热太高或局部真空不良使产品温度超过了共晶点或崩解点温度。解决方法是降低加热温度和提高冻干箱的真空度,应控制产品温度,使它低于共晶点或崩解点温度5℃。

3.无固定形状:这是由于产品中的干物质太少,产品浓度太低,没有形成骨架,甚至已干燥的产品被升华汽流带到容器的外边。解决方法是增加产品浓度或添加赋形剂。

4.产品未干完:产品中还有冻结冰存在时就结束冻干,出箱后冻结部分熔化成液体,少量的液体被干燥产品吸走,形成一个“空缺”,液体量大时,干燥产品全部溶解到液体之中,成为浓缩的液体。这种产品出箱时若触摸容器的底部,有冰凉的感觉,即使看起来产品良好,但残水含量也不会合格。解决方法是增加热量供应,提高板层温度或采用真空调节,也可能是干燥时间不够,需要延长升华干燥或解吸干燥的时间。

5.产品颜色不均匀:产品有结晶花纹,这是由于冷冻速率缓慢引起的,解决方法是提高冷冻速率,不在0℃左在的温度停留,使产品冻结成较小的晶体。有时产品中能看到一圈颜色较深的分层线,这往往是升华中短时间真空不良造成的,短暂停电会产生这种现象。

6.产品上层好,下层不好:升华阶段尚未结束,提前进入解吸阶段,这等于提前升高板层温度,结果下层产品受热过多而熔化,解决方法是延长升华阶段的时间;有些产品由于装载厚度太大,或干燥产品的阻力太大,当产品干燥到下层时,升华阻力增加,局部真空变坏也会引起下层产品的熔化。解决方法是降低板层温度和提高冻干箱的真空度。

7.产品上层不好,下层好:冷冻时产品表面形成不透气的玻璃样结构,但未做回热处理,升华开始不久产品升温,部分产品发生熔化收缩,产品的收缩使表层破裂,因此下层的升华能正常进行。解决方法是预冻时做回热处理。

8.产品水分不合格:解吸阶段的时间不够,或者解吸干燥时没有采用真空调节,或用了真空调节,但产品到达许可温度后未恢复高真空。解决方法是延长解吸干燥的时间,使用真空调节并在产品到达许可温度后恢复高真空。

9.产品溶解性差:产品干燥过程中有蒸发现象发生,产品发生局部浓缩,例如产品内部有夹心的硬块,它是在升华中发生熔化,产生蒸发干燥,产品浓缩造成的。解决方法是适当降低板层温度,提高冻干箱的真空度,或延长升华干燥的时间。

10.产品失真空:真空压塞时,瓶内真空良好,但贮存后不久即失真空,可能是瓶塞不配套或铝帽压得太松,漏气而失真空,解决方法是更换瓶塞或调整压铝帽的松紧度;也可能是产品含水量太高,由水蒸汽压力引起的失真空,解决方法是延长解吸阶段的时间。

综上所述,冻干产品出现问题,主要和配方、也就是冻干保护剂,冻干曲线, 冻干机相关。好的真空冷冻干燥机能让冻干效率提升,降低冻干风险和冻干问题,因为温度和真空度能更更好的控制,整个过程是一个可控的过程。

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