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冻干样品微量水分测试法卡尔费休库伦滴定法

时间:2022-03-30 点击次数:380

IVD行业做冻干珠(冻干微球)、冻干粉,由于本身体系很小,测定含水量采用常规的烘干法是无法测的,而采用卡尔费休法可以测定微量样本。而即使是冻干珠、冻干粉含水量基本上是处于3%以下,采用卡尔费休容量滴定法可以测大部分的冻干微球冻干粉的含水量。如果是含水量及微可以采用库伦滴定法。含水量在本法仍以卡尔-费休氏(Karl-Fischer)反应为基础,应用永停滴定法(通则0701)测定水分。与容量滴定法相比,库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入,而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全,阳极电解液中就会出现少量过量的碘,使铂电极极化而停止碘的产生。根据法拉第定律,产生碘的量与通过的电量成正比,因此可以通过测量电量总消耗的方法来测定水分总量。本法主要用于测定含微量水分(0.0001%0.1%)的供试品,特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作应在干燥处进行。

  在适当的情况下,供试品中的水可以通过与容器连接的烘箱中的热量解吸或释放出来,并借助干燥的惰性气体(例如纯氮气)转移到容器中。因气体转移造成的误差应考虑并进行校正,加热条件也应慎重选择,防止因供试品分解而产生水。

  费休氏试液 按卡尔-费休氏库伦滴定仪的要求配制或使用市售费休氏试液,无需标定滴定度。

测定法 于滴定杯加入适量费休氏试液,先将试液和系统中的水分预滴定除去,然后精密量取供试品适量(含水量约为0.55mg或仪器建议的使用量),迅速转移至滴定杯中,或经适宜的无机溶剂溶解后,迅速注入至滴定杯中,以永停滴定法(通则0701)指示终点,从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量,其中每1毫克水相当于10.72库仑电量。

 

 


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