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冻干制剂玻璃转化温度检测的方法和意义

时间:2022-05-26 点击次数:344

冻干制剂是指利用冷冻干燥技术,将制品溶液预先冻结后,在低温、低压条件下,水分升华而获得固体药物粉末的方法,同时使药品保持原有的理化性质、生物性质,并且使药品易于溶解和长期保存。冻干制剂的研发过程中的一个关键步骤,就是对制品冻干曲线摸索和优化,而在冻干曲线的摸索和优化前,应先确定制品的关键温度,其中无定形物质的关键温度主要是玻璃转化温度制品预冻过程中,对于无定形体系,当制品温度下降到某一程度时,形成的冰晶不再继续增大,残余溶液浓缩,溶质与剩余的水分形成粘度极大的玻璃态,此刻温度即为玻璃化转变温度。制品在玻璃转化温度以上,共晶点以下预冻,则形成晶体结构;制品以较高的降温速度越过共晶点温度,达到玻璃转化温度以下进行预冻,则形成无定型结构。

玻璃化转变温度也称为玻璃态转变温度,是无定形物质具有的温度,可以采用

DSC法、DTA 法、低温显微镜直接观察法。常用方法是DSC法。SC原理的差示扫描量热仪(DSC)的基本原理是试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以记录试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。

 

差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度\玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等。但是并不是所有的物质都可以测出来玻璃化转变温度,有时候测试曲线上突变并不明显。

DSCDTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。

差热分析(DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测相变时的热量变化。

 冻干产品大都数是溶液,有些产品成分非常复杂,是溶液和悬浮液的混合物,有些还含有蛋白质、生物体等生物活性物质。在冻结时有些产品会形成结晶态,也有些产品会形成玻璃态。产品在干燥一段时间之后,会形成上面的干燥层和下面的冻结层,冻结层的产品继续干燥时,升华的气流必需通过干燥层,如果产品冻结成晶态,则由于晶体之间有间隙,升华气流能较顺利地通过,不影响产品的继续干燥。如果产品冻结成玻璃态,则由于玻璃态几乎无间隙,升华气流没有通道,产品的继续干燥将受到影响,干燥会失败。所以要研究样品的退火晶型转变工艺。需要测量玻璃态转变温度和共晶点温度。


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