冻干机是做冻干制品质量控制关键的设备,冻干机的质量好坏影响制品的冻干质量。冻干机的板层升降温速率,真空密封性,冷阱降温速率,抽真空速率,冻干机板层均匀性等都是非常关键的。冻干机板层温度均一性好代表冻干机内部流体导热性能,流动性能,温度分布均一性好。定期对冻干机进行温度和真空性能验证是检测维护设备的一个重要工作。
冻干机带保温,有自己循环导热系统,是一个独立的控温干燥系统。温度均一性的验证就是验证不同板层,同一板层不同位置温度的差异。那么关于冻干机巴能温度均一性如何验证呢,是真空下还是常压下验证呢?
冻干机板层温度均一性好坏不但与冻干机的板层大小有关系,还和冻干机板层流道设计有关,和循环泵也有关系,和也验证方法有关。冻干箱体内部足够大,在给板层进行升温或降温时,理论上,循环的箱体底部温度要比箱体顶部温度低,即上板层比下层测得温度高,板层越大,循环的路径越多,相差越大。
板层温度验证采用不同的温度探头,不同的方法,不同的状况下验证是不一样的。热电偶或者热电阻保温棉固定到板层上,或者采用带金属块保温探头进行验证。
在真空和常压下进行温度验证都是可以的,但是真空下温度的均一性要优于常压下,常压下也是在设备保温期间,可以达到较好的一致性。关于验证板层温度均一性,是否在真空或常压下测量,看我们主要关注的是设备性能,还是关注某种工艺条件对样品的影响。对于冻干的过程,预冻阶段是常压,而预冻阶段是影响产品结晶的关键阶段,是影响后期的干燥工艺的,所以预冻阶段温度的均一性是非常关键的。当然升华干燥阶段也是非常受真空度和温度影响的,极限真空下,对流传导少,所以板层温度均一性主要来自传导。所以对于冻干机验证“板层温度均一性"可以根据工艺,在常压或者真空下进行。