超高孔隙率陶瓷是通过冻干法获得的。而获得冻干的超高孔隙率陶瓷的主要在配方和冻干工艺处理。
料液配方需平衡固相含量、分散性与粘结强度，核心组分与配比如下：
基础原料与固相含量
陶瓷粉末：选择高比表面积纳米粉体（如Al₂O₃、ZrO₂、SiC），粒径≤1μm，占比30-50vol%，确保浆料流动性。
固相含量控制：固相含量越低（如20-30vol%），孔隙率越高（可达95%），但需添加粘结剂增强结构强度。
功能添加剂
粘结剂：羟丙基甲基纤维素（HPMC）或聚乙烯醇（PVA），占比0.5-1.5%，提升坯体强度，防止干燥开裂。
分散剂：聚丙烯酸铵（NH₄PAA）或四甲基氢氧化铵（TMAH），占比0.6-0.8%，防止颗粒团聚，优化浆料均匀性。
造孔剂（可选）：添加可分解聚合物微球（如聚苯乙烯），占比5-10%，进一步扩大孔隙率至98%。
浆料制备工艺
球磨混合：以200-1000r/min研磨20-60分钟，确保浆料均匀无团聚。
脱气处理：真空脱气（-0.095MPa）去除气泡，避免冻干后孔结构缺陷。
超高孔隙率陶瓷的冻干工艺需通过低温冻结与真空升华的协同作用，结合冰晶模板法实现孔隙结构调控。以下为关键设计要素：
溶剂选择与冰晶控制
水系溶剂（如水）：形成薄片状孔隙结构，适用于低孔隙率需求（70-85%）。冰晶生长方向平行于温度梯度，可通过降低冷冻温度（如-40℃至-80℃）减小冰晶尺寸，提升孔隙均匀性。
非水系溶剂（如莰烯）：形成树枝状连通孔隙，孔隙率可超90%。需在溶剂熔点以上（莰烯熔点约50℃）制备浆料，并通过梯度冷冻（如-20℃至-50℃）调控冰晶交联度，形成三维贯通孔道。
复合溶剂体系：混合水与有机溶剂（如乙二醇），平衡环保性与孔隙结构，适用于孔隙率80-95%的需求。
冷冻与升华参数优化
冷冻速率：快速冷冻（速率≥50℃/min）促进细小冰晶生成，孔隙直径可控制在1-50μm；慢速冷冻（≤5℃/min）形成大尺寸孔隙（50-200μm），但孔隙率降低。
真空度与温度梯度：升华阶段真空度≤10Pa，搁板温度逐步升高（如-30℃→+30℃），避免塌陷。结合振动辅助（2-10Hz）加速冰晶升华，减少干燥时间30%以上。
后处理工艺
烧结参数：烧结温度1400-1600℃，保温时间2-4小时，确保孔壁致密化与强度提升。低温烧结（1400℃）保留高孔隙率（＞90%），高温烧结（1600℃）增强抗压强度（＞20MPa）。
