1、预冻:将相关产品放入冻干机,将产品冷冻至低的温度,一般在-30℃以下(低于物料共晶点5~10℃),以便固化产品中的游离水。预冻速度应根据产品特性和要求选择。冷冻速度会影响冰晶的大小,进而影响后续的干燥和干燥后产品的溶解度。因此,有必要选择合适的冷却速度。冷冻至所需温度后,放置一段时间,使产品*冷冻。
关键参数:冷冻速度、冷冻温度、冷冻保温时间。
2、升华干燥:这是冷冻干燥过程中最重要的一步,它主要用于吸尘。一般真空度为10~30Pa,以降低产品的升华点。同时,产品在这个过程中会被加热,以提供冰晶升华所需的热量。温度控制要求非常严格。必须保证升华温度不能超过材料的共晶点,必须低于干材料的崩解温度。
关键参数:真空度、控温温度及温度分布、升华率。
3、分析干燥(二次干燥):升华干燥完成后,进入分析干燥阶段。主要作用是去除产品中的游离水,提高脱水率。
4、后处理:实际上,冻干过程已经结束,经过一些卸货和出货过程,整个冻干过程就结束了。
预冻是冻干微球冻干机冻干实验的一个重要过程,预冻效果直接影响冻干效果。在预冻过程中,预冻速率是一个比较重要的指标,也是一些冻干测试人员难以掌握的。这里简单介绍一下预冻速度对冻干实验的影响,以及如何选择快冻还是慢冻。
1、快速预冻
通过快速冷却,可以从冻干样品中获得更多的小冰晶。对于样品中的活性物质,小冰晶可以起到一定的保护作用,减少晶体对它们的伤害。但由于冰晶较小,会减少水的升华通道,增加升华干燥阻力,一定程度上影响升华速率。
2、慢速预冻
通过快速预冷冻,可以从冻干样品中获得更大的冰晶。虽然大冰晶可能会破坏样品结构,但冻干时水的升华通道比较大,升华阻力小,升华速率会相对提高。
了解不同预冻速率对样品结构的影响。冻干微球冻干机可以根据冻干样品的不同特性选择合适的冻干速率,从而获得更好的冻干效果。