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冻干溶液共晶点温度测定

时间:2020-01-02 点击次数:261

做过冻干的都知道冻干上有5个关键温度,分别是共晶点温度,共熔点温度,玻璃态转变温度Tg和Tg,塌陷温度。而溶液的共晶点是对晶体类物质来说最基本的温度,根据共晶点温度就可以制定冻干曲线,共熔点的温度可以不测定,在做出来的前提下,如果能测定其他的温度共熔点温度,玻璃态转变温度Tg和Tg,塌陷温度,可以对曲线进行优化,提高效率,节省成本。

预冻时产品必须冷冻到共晶点以下的温度,而升华时产品又不能超过共点温度,而共熔点温度一般和共晶点温度相差不大,一般2度左右,因此测定了共晶点温度,就能依据这个指定一个初步的冻干曲线

常用的共晶点测量方法是电阻法。原理是:溶液是导电的,属于离子导电,随着溶液的冻结,

离子逐步被固定,溶液的电阻会逐步增大,当全部液体冻结成固体时,会出现电阻的突然增大现象。因此通过在溶液冻结过程中,对电阻率的监测就能判断溶液是否全部冻结。

共晶点测定仪用于产品共晶点的测量,它由一个温度和电阻的联合探头以及温度电阻显示仪,再配套一台记录仪表组成的。温度探头一般使用Pt100铂电阻,电阻探头由两个不锈钢丝。共晶点测定仪可以单独使用,也可以配套在冻干机上使用,冻干机上的温度和电阻联合探头可以安装在冻干箱内,在进行产品预冻时便可进行共晶点的测量。把温度和电阻联合探头放入装有样品的瓶中,并把样品瓶放在冻干箱的板层上或低温冰箱之中,接通共晶点测定仪的电源使仪表工作。随着样品的降温,记录仪把样品的温度和电阻变化曲线绘制在记录纸上。根据记录纸上的曲线便可找出样品的共晶点。

共晶点的高低与溶液的成份有关,同一种溶液与浓度有关,改变溶液的组份和浓度均能改变溶液的共晶点。由于共晶点高的产品容易冻干,因此可以通过改变产品的组份和浓度来提高产品的共晶点温度。

共晶点温度测定除了采用共晶点测试仪,还可以利用物质发生相变时会产生放热或吸热的原理进行共晶点测量的差示扫描热量法(DSC),但这仪表较复杂,价格也很贵。

利用冻干显微镜确定共晶点是在显微镜上安装一个能控制降温、加热和真空的并能放置冻干样品的特殊平台,在降温或加温过程中直接观察样品训冻结和熔化过程,从而能得知产品的共晶点;这种冻干显微镜还能观察到塌陷现象,因此可确定塌陷温度;还能观察产品的升华过程。此外还有利用数学方程计算共晶点的方法。

准确掌握产品的共晶点温度是非常必要的,经济的方法就是采用共晶点测试仪,如果经费比较充裕,可以采用DSC或冻干显微镜。

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