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冷冻干燥之解吸附干燥说明

时间:2020-04-14 点击次数:242

冷冻干燥的di二次干燥阶段称为解吸附干燥。冻干的升华阶段也就是一次干燥的过程中,也就是说制品中的自由水变成冰晶体升华而去除。但是制品中的水除了自由水,还有吸附水结合水。吸附水结合水大概占10%左右,预冻阶段是不能变成冰的,不能在升华阶段去除。这部分水是生物制品内部的结构水,他们以吸附渗透等物化形态存在,或者是以化学结合的形态存在于制品的组织结构中,这些水无法用升华方法去除,而必须用加热蒸发的方法,也就是我们说的解吸附干燥,因此解吸附干燥通常就是采用的加热蒸发的方法去除结合水、吸附水。如果未经二次干燥的制品,至于室温下制品中存在的残余水分,会迅速使制品分解二次,干燥的目的就是进一步去除制品内部的结构水二次干燥,因为属于蒸发干燥,需要较大的热量,因此也称为解吸附干燥。

为了对解吸附干燥过程有更充分的认识,对解吸附干燥做几点说明:

1、解吸附干燥温度,满足制品的热力学稳定性的前提下,应尽量提高制品的温度,一般以制品允许的zui高温度为上限,并一直持续到冻干结束制品的zui高许可温度不同的品种而定,一般在25~65度左右。一定要关注制品能耐受的zui高许可温度,如果超过zui高许可温度可能就会造成有效成分的失活,因此冻干的每一段的温度控制都是非常重要的。

2、二次干燥真空度。由于90%的水分已经通过升华的方式去除,到了解析阶段,残余水分减少,制品内部溢出的水分减少,致使系统的真空度迅速提高,压力通常低于10帕一般这时的干燥过程中热量的传递较为困难,制品的温度上升较慢,造成干燥时间延长。如果一直采用这么高的真空的话,效率就会相对来说比较慢。而通过破坏冻干箱内真空度的方法,加强气体的对流换热,促进热量的转移,使制品温度能较快达到zui高许可温度,从而缩短二次干燥时间。通常的做法是利用冻干机上的真空调节装置,间歇的冻干箱内放入一定量的无菌空气或者是氮气。制品温度达到zui高许可温度之后,进一步降低制品内的残余水分含量,这时候应将系统真空度恢复到较高的水平,一般为1~5pa以内,这时候真空度调节装置停止工作,而恢复较高真空度的状态一般维持至少两小时,时间越长制品内残余水分含量越低。

3、水分残余含量。制品中水分残余含量的要求是决定二次干燥所需时间的重要因素,一般对药品而言水分含量在2%左右较为理想,一般不超过3%。另外制品品种的不同以及冻干性能的优劣,也会对二次干燥的时间产生一定影响。要求的水分残留量越低,冻干时间越长。

4、冻干过程结束确定冻干过程是否可以结束,可以由总结出的实际经验加以确定,一般是制品温度达到zui高许可温度并保持两小时以上时间。如果使用了真空调节装置,冻干机的真空调节装置则停用后恢复较高真空较高真空必须达到两小时以上,这时候可以基本认为冻干过程可以结束了。但是如果能够采购含有冻干结束终点判断的冻干的话,通过程序的冻干终点判断准确性更高,对于制品的保存期更长。而带有冻干终点判断的冻干机,也可以判断一次冻干终点的结束,对于我们从升华阶段转向解析阶段能够起到判断作用。而我们都知道如果一次升华不彻底,由残余的自由水的话,直接转向解析阶段的话,会造成产品超过共熔点,产品融化、塌陷、凹陷甚至会沸腾。因此采购一个带冻干终点判断的冻干机对于我们做冻干能够起到很好的辅助控制作用,能减少摸索时间,能使得多次试验间获得较好的一致性。

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