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冻干工艺改进解决西林瓶破瓶及掉底的方法

时间:2020-05-14 点击次数:187

   在做西林瓶的冻干实验的时候,有时候可能会遇到西林瓶破瓶的现象。引起西林瓶破瓶的原因主要包括西林瓶自身质量、冻干机的板层不平整,还有冻干工艺。其中西林瓶的质量是一大考察重点,还应该从冻干工艺入手,分析破瓶的原因。

   通常西林瓶在受热均匀的情况下是不容易破裂的,但是受热不均匀才会发生破裂。如果同一个瓶子上的不同部位(尤其是瓶底)的温度发生骤冷或骤热的变化,形成相对较大的温差,此时瓶子各部位会受到不同的膨胀力,当这种作用力超过玻璃的承受力时,必然导致玻璃的损坏。这种情况在冷冻干燥的过程中是很容易发生的。
   通常西林瓶冻干时,西林瓶放置在冷冻干燥机干燥箱内的板层上开始进行,搁板内充满导热介质,由外部的设备控制温度。预冻时是在常压下进行的,传热是以传导、对流和辐射三种方式进行,这时西林瓶各部的温差不大,一般不会使玻璃瓶破碎。当到达升华阶段的时候,特别是中后期,由于在低真空状态下进行,热传递主要以辐射和传导方式进行,对流作用非常微弱,可以忽略不计。对板层加热升温会直接作用于瓶的上部,上搁板对制品的热辐射也只作用于玻璃瓶的上部。而制剂药柱部位在传导导热受阻、接受的辐射导热比较微弱,对流导热基本不存在的情况下,基本保持原来的低温状态,这样,玻璃瓶的底部与瓶体产生温度差异。而药柱部位的瓶体只接受少量的热能,而升华是吸热的,因此这部分热量被升华界面利用,因此瓶体的温度最低。这时候当真空度越高时,如果板层升温越快,药柱厚度越高,温差就越大,瓶壁受力也就越强,因此如果质量较差的或有缺陷的玻璃瓶就会首先脱底和碎裂,其碎裂数量、破碎程度均与温差有形成温差的速率相关。
    解决西林瓶碎裂和脱底问题的关键是减小玻璃瓶各部分的温差,在冻干工艺上的改进就是通过缩小板层温度曲线与样品温度曲线之间的温差。通常的做法就是通过真空控制和温度控制来实现。示例一个做法:先将样品预冷至共晶点以下10~20℃,恒温2~4小时,恒温时间由做的物料的量决定,当冷阱温度达到—60℃以下后,真空下降到60pa以下时,开始升温干燥。板层温度设定高于样品15℃,同时调节中隔阀,提高干燥室内的蒸汽压强,以利于加强对流传热作用,加快热传递过程,促使样品温度跟随板层温度而升高。当压强升高后,密切注意气压和温度变化,保证样品和搁板之间的温度差处于10至15℃的范围内。此时样品的温度曲线会向共晶点靠近,在共晶点以下5℃左右快速升华,进而完成主干燥。
在此基本完成制剂主干燥后,此时可快速加温,使搁板温度直接达到所设定的数值。因为玻璃瓶内的水分已基本升华完毕,影响温度均化的因素已不存在,即使温差大于20℃,也不会使玻璃瓶碎裂。待搁板温度曲线与样品温度曲线重合后进行保温干燥,最后完成冷冻干燥的全过程。
    通过以上调节真空的方法,来控制制品温度和板层温度的方法,保证了升华过程中样品的温度和板层温度之间相差不大,小于15℃,这样通过调节能避免真空冷冻干燥过程中的破瓶和脱底的问题。不过这样的调节一般只适用于箱阱分离式冻干机,如果一体式冻干机有真空调节功能,也可以实现,就是通过改变对流传热的方式,来促进样品的温度快速升高,但是要注意样品的温度不能升高的太快,如果真空调节的过多,对流加强,升华太快,可能导致喷瓶。对于任何的真空调节或者温度调节控制,都必须密切关注产品的变化情况,确保真空和温度达到一个平衡,而制品温度又能低于共熔点温度,从而保证样品融化,而又比较接近共熔点温度5度左右,这样升华能大大提高。

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